La réfractométrie en laboratoire, dans l’assurance de qualité et le contrôle des processus
La réfractométrie est une méthode rapide et précise permettant de déterminer la qualité et la concentration en laboratoire, en production et dans le cadre de l’assurance de qualité.
On mesure l’indice de réfraction de substances liquides ou solides. La mesure de l’indice de réfraction (nD) dépend de la température du milieu et de la longueur d’onde de la lumière utilisée.
A partir de cette mesure, il est possible de déduire les concentrations dans des mélanges binaires ou quasi-binaires. Il s’agit par exemple de solutions sucrées, de solutions salines, d’huiles ou de solides.
Les différents réfractomètres utilisent des méthodes de mesure différentes. Des connaissances de base sur le principe de mesure facilitent un choix ciblé.
Contenu
Principe de base de la réfractométrie
Comment fonctionne un réfractomètre ?
L’angle critique de la réflexion totale est déterminant pour la mesure. C’est grâce à lui que l’on détermine l’indice de réfraction d’un échantillon.
Lorsque la lumière rencontre l’interface entre deux milieux ayant des indices de réfraction différents, elle est en partie réfractée et en partie réfléchie. À partir d’un angle d’incidence propre au matériau, il n’y a toutefois plus de réfraction, mais la lumière est entièrement réfléchie : on assiste alors à une réflexion totale.
Exemple : pour le plexiglas, l’angle critique de la réflexion totale est de 42°, ce qui donne un indice de réfraction de 1,49 nD, mesuré à 20 °C.
Pourquoi la lumière est-elle réfractée ?
La lumière se déplace à des vitesses différentes selon le milieu. Plus l’indice de réfraction est élevé, plus la vitesse de la lumière est faible. Dans le vide, elle est d’environ 300.000 km/s, dans l’eau d’environ 225.000 km/s.
Par exemple, la différence de réfraction fait que les objetsapparaissent pliés sousl’eau – causée par les indices de réfraction différents de l’air et de l’eau.
Prenons un exemple vidéo : Si une tasse remplie d’air (nD 1,0003) est remplie d’eau (nD 1,3330), le contenu devient nettement plus visible en raison de la réfraction plus forte de la lumière.
https://www.youtube.com/watch?v=7nxDgTr-1nM&t=4s
Échelles et facteurs d’influence
compensation de la température
Lors de la mesure avec compensation de la température (ATC) de boissons sucrées, de confiseries, de confitures ou de miel, il n’est pas nécessaire de réaliser la régulation de la température de l’échantillon. Ces données s’appuient sur les tableaux de l’ICUMSA, qui décrivent l’influence de la température sur l’indice de réfraction des solutions de saccharose, de glucose, de fructose et de sucre inverti.
Cette influence étant connue, l’indice de réfraction mesuré peut être automatiquement converti, quelle que soit la température de l’environnement, en une température de référence définie – généralement 20 °C. Les différences de température sont compensées de manière fiable.
Appareil avec compensation de la température
Facteur d’influence : température
Une variation de température de seulement 1 °C a une incidence mesurable sur l’indice de réfraction, jusqu’à la quatrième décimale. Un contrôle précis de la température est essentiel pour obtenir des résultats reproductibles, précis et répétables.
Elle est assurée soit par un élément Peltier intégré, soit par un thermostat externe. Avec des températures clairement définies, comme 20 °C (Ph. Eur.) ou 25 °C (USP), il est possible de réaliser des mesures conformes aux normes.
L’indice de réfraction de l’eau distillée est exactement de nD = 1,33299 à 20 °C et 589 nm ; elle est donc idéale pour l’étalonnage et l’ajustage.
Appareil avec régulation de la temperature par effet Peltier
échelles
En technique de mesure, on parle d’échelles lorsque l’indice de réfraction est converti en une unité spécifique à la substance. La plus courante est l’échelle Brix, qui sert à déterminer la concentration de sucre dans les solutions aqueuses, par exemple pour mesurer la densité primitive de la bière.
L’échelle d’Oechsle sert à déterminer la teneur en sucre du moût de raisin et repose sur le fait que celui-ci présente une densité supérieure à celle de l’eau.
L’échelle de Baumé est principalement utilisée dans les pays francophones et sert à mesurer la densité des liquides, en particulier la teneur en sucre des jus de raisin et de fruits.
appareil avec échelle de mesure Oechsle
Pour obtenir des résultats de mesure fiables, il convient de bien connaître tant les échelles de mesure et les facteurs d’influence, tels que la température, que les différents types d’appareils et méthodes de mesure, afin de choisir le système de mesure adapté à l’application concernée.
- Pourquoi acheter un appareil de laboratoire coûteux alors qu’un simple appareil analogique suffit ?
- Ou inversement : pourquoi se contenter d’un modèle basique lorsque la précision, la plage de mesure et la résolution sont déterminantes, voire lorsque la conformité à la norme 21 CFR Part 11 et à l’annexe 11 de l’UE est requise ?
Types d’appareils et techniques de mesure
Mesure numérique de précision en détail
On mesure l’angle critique de la réflexion totale en réflexion. La source lumineuse et le photodétecteur se trouvent du même côté de l’échantillon. Dans ce dispositif, la source lumineuse, le prisme et le photodétecteur sont alignés de telle sorte que, lorsqu’aucun échantillon n’est placé sur le prisme, une réflexion totale se produit sur toute la surface de celui-ci. Si un échantillon se trouve sur le prisme, la réflexion totale ne se produit plus sur toute la surface du prisme. Deux exemples mesurés à 20 °C :
Lors d’un test de réflexion totale sur un prisme en saphir, l’angle critique de réflexion totale est de 49°.
Pour un échantillon de miel (teneur en eau de 18 %), l’angle critique de la réflexion totale est de 57°.
Mesure de l’indice de réfraction à l’aide d’un photodétecteur (capteur CCD)
Les types d’appareils numériques fonctionnent avec une lumière réfléchie, ce qui signifie que la lumière n’a pas besoin de traverser l’échantillon. Pendant la mesure, une zone éclairée et une zone non éclairée apparaissent sur le photodétecteur. L’angle à partir duquel se produit la réflexion totale sépare clairement les deux zones (voir la ligne du capteur CCD). Cela permet de déterminer l’indice de réfraction. L’indice de réfraction fournit des informations sur la pureté d’une substance, mais pas sur sa composition précise.
Exemples de mesures réalisées à l’aide d’appareils numériques : lors d’une mesure en réflexion, la couleur, la texture ou la nature de l’échantillon n’ont qu’une influence minime sur le résultat.
Même les échantillons les plus exigeants, comme le sirop de sucre, confitures ou des peuvent être mesurés avec précision et rapidement avec un réfractomètres numériques.
Dans le cas du miel, la réfraction de la lumière dépend de la teneur en eau. Plus la teneur en eau est élevée, plus la vitesse de la lumière dans le miel est grande, et plus l’indice de réfraction est faible.
Mesure de l’indice de réfraction par la méthode de la lumière transmise
Le réfractomètre d’Abbe est très répandu, car il permet de mesurer l’indice de réfraction de manière simple et rapide. Ici, l’indice de réfraction est déterminé par transmission : le faisceau lumineux rencontre deux prismes parallèles, un prisme d’illumination et un prisme de mesure. Les deux prismes sont en verre et ont le même indice de réfraction ; ils sont pressés l’un contre l’autre. L’échantillon est placé dans l’espace entre ces deux prismes.
Lire l’indice de réfraction
La face interne du prisme d’illumination en contact avec l’échantillon est rugueuse (dépolie). Ainsi, la lumière incidente peut pénétrer dans l’échantillon sous forme de rayons diffus sous tous les angles possibles. A l’interface « échantillon-prisme de mesure », ces rayons lumineux sont réfractés et traversent l’interface sous différents angles.
Seuls les rayons incidents formant un angle inférieur à l’angle critique de la réflexion totale traversent le prisme de mesure. Il en résulte une zone claire-obscure sur un écran. Une fois réglé sur la ligne de démarcation, l’indice de réfraction peut être lu sur une échelle mobile.
Des combinés analogiques en action
Le procédé de mesure est identique à celui des réfractomètres d’Abbe. Voici comment fonctionne la mesure :
Une fois l’échantillon déposé, on referme l’appareil et on regarde à travers l’Oculaire. La lumière ambiante éclaire le cadran intérieur. On peut maintenant voir la ligne de démarcation qui indique la valeur en pourcentage de la solution. On détermine par exemple la teneur en sucre des boissons ou la teneur en eau du miel. Il est également possible d’analyser les huiles, les graisses, les liquides de refroidissement et les lubrifiants.
Les réfractomètres portables manuels se distinguent essentiellement par les échelles sélectionnables (en fonction de l’application), par exemple pour la détermination de la teneur en sel, de la teneur en eau du miel, de la teneur en protéines sériques, de la densité Oechsle, Brix et de la teneur en alcool potentiel, ainsi que de la teneur en éthylène et en propylène glycol.
De nombreux modèles numériques sont équipés d’une compensation automatique de la température (ATC) pour l’échelle Brix. Cette fonction (basée sur la table de conversion ICUMSA) aide à mesurer les boissons sucrées et les confiseries.
Secteurs d’application et applications typiques
Une fois les méthodes de mesure décrites sur le plan technique, il est intéressant de se pencher sur les nombreux secteurs d’application et les possibilités d’utilisation des réfractomètres, dont le rôle est essentiel pour l’assurance de qualité et l’assurance des processus.
- Ils servent à déterminer la pureté et la concentration des principes actifs pharmaceutiques. Dans ces domaines hautement réglementés, les exigences du 21 CFR Part 11 et de l’annexe 11 de l’UE s’appliquent souvent.
- La mesure de l’indice de réfraction est également importante pour l’analyse de la teneur en sucre et l’étude des produits pétroliers.
- Ils constituent également un outil indispensable pour le contrôle de qualité des fluides d’exploitation destinés aux machines et aux moteurs, y compris l’AdBlue.
- En outre, ils permettent de déterminer la teneur en eau des émulsions telles que les émulsions de forage, les huiles de coupe ou les liquides de refroidissement.
Normes et directives
Il est tout aussi important de connaître les normes en vigueur, car elles définissent les termes, les méthodes de mesure et les unités de mesure et constituent une base fiable pour le choix d’appareils appropriés.
- Les normes régissent également l’interconnexion en harmonisant les interfaces, la communication, la sécurité et l’intégrité des données.
- Ils permettent un accord de qualité pour les normes et les tolérances de mesure. Même si elle n’est pas juridiquement contraignante, l’action normative est associée à une grande sécurité juridique pour l’utilisateur. Cela facilite le choix des équipements et garantit ainsi la fiabilité de vos processus et de votre assurance de qualité.
- Les normes régissent les conditions environnementales et la préparation des échantillons, ainsi que les tolérances de mesure, les caractéristiques et l’équipement des appareils ou des produits d’étalonnage, sous l’angle des « bonnes pratiques » (best practice).
Quiconque utilise son appareil conformément aux spécifications normatives s’assure que les mesures sont correctes et que la reproductibilité des procédures est garantie.
Vous trouverez ci-dessous un aperçu de toutes les normes et directives dont nous avons connaissance.
Demandez à nos experts de vous conseiller lors d’un entretien personnel sur les spécifications auxquelles répondent les différents modèles de KRÜSS Optronic.
Aperçu des échantillons et des mesures de nD
Sur la base d’exigences normatives, l’échantillon lui-même devient le centre d’intérêt. Presque tous les échantillons sont mesurables. Il est important de connaître l’indice de réfraction (nᴅ) de l’échantillon. Il définit la plage dans laquelle l’appareil doit effectuer les mesures et choisit un appareil adapté couvrant précisément cette plage. Cela présente des avantages :
-
Une grande fiabilité de mesure, car l’appareil est parfaitement en accord avec l’échantillon. La plage de mesure, la précision de mesure et la résolution sont parfaitement adaptées.
-
Rentabilité, car les appareils dotés d’une plage de mesure réduite sont généralement nettement moins chers que les modèles couvrant une large plage de mesure. Cela permet de concilier au mieux précision de mesure et budget.
Un aperçu des échantillons de mesure et de leurs indices de réfraction peut être téléchargé ici. La plupart des échantillons ont été mesurés dans des conditions de mesure standard (20°C, λ = 589 nm), les écarts sont indiqués. Les valeurs de mesure indiquées ne sont pas des spécifications.
Nous pouvons discuter des modèles les mieux adaptés à vos besoins de mesure lors d’une consultation personnelle. N’hésitez pas à nous contacter.
Conseils de nettoyage
De nombreux échantillons laissent des résidus et seul un nettoyage minutieux garantit des résultats de mesure précis et prolonge la durée de vie :
- Un chiffon en cellulose doux et non pelucheux suffit pour prélever l’échantillon et essuyer le prisme de mesure à l’aide d’un chiffon humide.
- L’eau convient généralement comme solvant, l’éthanol est recommandé pour les échantillons huileux ; le nettoyage à l’acétone est également possible en fonction de la compatibilité de l’appareil.
- Il convient de nettoyer le prisme de mesure immédiatement après chaque mesure afin d’éviter que les échantillons ne sèchent. Si les substances sont très différentes, il est recommandé d’effectuer une mesure de contrôle avec de l’eau ou une référence appropriée.
- Le prisme de mesure n’étant pas résistant aux alcalis, les échantillons alcalins ou agressifs doivent être retirés très rapidement. Des temps de contact courts préservent l’appareil et garantissent la qualité des mesures.
Aperçu complet des produits de nettoyage & conseils
Ouvrir découvrir les produits de nettoyage qui donnent de bons résultats :
| Probe | Reinigungsmittel 1 | Reinigungsmittel 2 |
|---|---|---|
| Branche: Lebensmittel, Getränke und Spirituosen | ||
| Fruchtsäfte | Wasser | Ethanol |
| Softdrinks | Wasser | Ethanol |
| Zuckerlösungen, Salzlösungen, Honig | Wasser | – |
| Bier, Bierwürze | Wasser | Ethanol |
| Spirituosen, Destillate | Wasser | – |
| Branche: Chemie, Kosmetik, Pharmaindustrie | ||
| Aromen, Duftstoffe, After Shave, Parfüm | Ethanol, Isopropanol | _ |
| AdBlue | Wasser | _ |
| Reinigungsmittel | Wasser | Ethanol |
| Ethylenglycol, Propylenglycol | Wasser | Ethanol |
| Polyamide, Polymere | Kresol | – |
| Parafinische Substanzen | Toluol | Xylol, Waschbenzin |
|
Holzschutzmittel auf Terpentinbasis |
Waschbenzin | Ethanol |
| Holzschutzmittel auf Wasserbasis | Wasser | Ethanol |
| Branche: Petrochemie | ||
| Motoröl, Schmieröl | Waschbenzin | Aceton |
| Mineralöle | Isopropanol | _ |
| Diesel, Kerosin und Heizöl | Waschbenzin, Petrolether | Aceton |
Solutions automatisées
Le rinçage, le nettoyage et le séchage automatisés augmentent l’efficacité, en particulier en cas de volume élevé d’échantillons.
- Entièrement automatisés: les modèles DR6000-TF fonctionnent de manière automatisée grâce à une cellule de flux, une unité de séchage et une pompe péristaltique. Des programmes de nettoyage personnalisés et un processus de rinçage performant éliminent les résidus de manière fiable.
- Semi-automatique : grâce à la cellule de flux, à l’unité de séchage DS7060 et à la pompe péristaltique DS7070, l’échantillon et le produit nettoyant sont aspirés automatiquement. La vanne 3/2 voies intégrée permet de passer rapidement de l’alimentation manuelle de l’échantillon au nettoyage et au séchage, sans avoir à changer de raccord.
How to Use – Vidéos pratiques d’experts
Nos appareils sont développés en collaboration avec des partenaires industriels et de recherche de premier plan et sont conçus pour s’intégrer facilement dans les processus de laboratoire modernes.
Dans les vidéos pratiques, nous vous montrons comment nos appareils convainquent dans un environnement de travail réel – des processus de mesure typiques à un sujet particulièrement demandé : la mesure et l’ajustement précis des réfractomètres portables manuels. Profitez d’une véritable expertise et voyez comme il est facile d’obtenir des résultats précis.
Mesurer & ajuster
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