Refraktometrie in Labor, Qualitätssicherung und Prozesskontrolle
Refraktometrie ist eine schnelle, präzise Methode zur Qualitäts- und Konzentrationsbestimmung in Labor, Produktion und Qualitätssicherung.
Gemessen wird der Brechungsindex flüssiger oder fester Substanzen. Die Messung des Brechungsindex (nD) ist abhängig von der Temperatur des Mediums und von der Wellenlänge des verwendeten Lichts.
Aus diesem Messwert lassen sich Konzentrationen in binären oder quasibinären Mischungen ableiten. Das sind beispielsweise zuckerhaltige Lösungen, Salzlösungen, Öle oder Feststoffe.
Unterschiedliche Refraktometer arbeiten nach verschiedenen Messmethoden. Grundkenntnisse über das Messprinzip unterstützen eine gezielte Auswahl.
Inhalt
Grundprinzip Refraktometrie
Wie funktioniert ein Refraktometer?
Maßgeblich für die Messung ist der kritische Winkel der Totalreflexion. Über ihn wird der Brechungsindex einer Probe bestimmt.
Trifft Licht auf die Grenzfläche zweier Medien mit unterschiedlichem Brechungsindex, wird es teils gebrochen und teils reflektiert. Ab einem materialspezifischen Einfallswinkel tritt jedoch keine Brechung mehr auf, sondern das Licht wird vollständig reflektiert – es kommt zur Totalreflexion.
Beispiel: Bei Plexiglas liegt der kritische Winkel der Totalreflexion bei 42°, daraus ergibt sich ein Brechungsindex von 1,49 nD, gemessen bei 20°C.
Warum wird Licht gebrochen?
Licht bewegt sich je nach Medium unterschiedlich schnell. Je höher der Brechungsindex, desto geringer ist die Lichtgeschwindigkeit. Im Vakuum beträgt sie rund 300.000 km/s, in Wasser etwa 225.000 km/s.
Die unterschiedliche Brechung führt beispielsweise dazu, dass Gegenstände unter Wasser geknickt erscheinen – verursacht durch die verschiedenen Brechungsindizes von Luft und Wasser.
Ein Video-Beispiel: Wird eine luftgefüllte Tasse (nD 1,0003) mit Wasser (nD 1,3330) gefüllt, wird der Inhalt durch die stärkere Lichtbrechung deutlich klarer sichtbar.
https://www.youtube.com/watch?v=7nxDgTr-1nM&t=4s
Skalen & Einflussfaktoren
Temperaturkompensation
Bei der Messung mit automatischer Temperaturkompensation (ATC) von zuckerhaltigen Getränken, Süßwaren, Marmeladen oder Honig kann auf eine Temperierung der Probe verzichtet werden. Grundlage sind ICUMSA‑Tabellen, die den Temperatureinfluss auf den Brechungsindex von Saccharose‑, Glukose‑, Fruktose‑ und Invertzuckerlösungen beschreiben.
Da dieser Einfluss bekannt ist, lässt sich der gemessene Brechungsindex bei beliebiger Umgebungstemperatur automatisch auf eine definierte Bezugstemperatur – meist 20 °C – umrechnen. Temperaturunterschiede werden zuverlässig kompensiert.
Gerät mit Temperaturkompensation
Einflussfaktor Temperatur
Schon eine Temperaturänderung von 1 °C beeinflusst den Brechungsindex messbar in der vierten Nachkommastelle. Präzise Temperaturregelung ist entscheidend für genaue, wiederholbare und reproduzierbare Messergebnisse.
Sie erfolgt entweder über ein integriertes Peltier‑Element oder über einen externen Thermostaten. Mit klar definierten Temperaturen, wie 20 °C (Ph. Eur.) oder 25 °C (USP), lassen sich normgerechte Messungen durchführen.
Der Brechungsindex von destilliertem Wasser beträgt bei 20 °C und 589 nm exakt nD = 1,33299 und eignet sich daher ideal zur Kalibrierung und Justierung.
Gerät mit Peltier-Temperierung
Skalen
In der Messtechnik sprechen wir von Skalen, wenn der Brechungsindex in eine substanzspezifische Einheit umgerechnet wird. Die gebräuchlichste ist die BRIX‑Skala zur Bestimmung der Zuckerkonzentration in wässrigen Lösungen, etwa zur Messung der Stammwürze beim Bier.
Die OECHSLE‑Skala dient der Bestimmung des Zuckergehalts von Weinmost und basiert auf dessen höherer Dichte im Vergleich zu Wasser.
Die BAUMÉ‑Skala wird vor allem im französischsprachigen Raum genutzt und misst die Dichte von Flüssigkeiten, insbesondere den Zuckeranteil in Trauben- und Fruchtsäften.
Wer valide Messergebnisse erzielen möchte, sollte sowohl Skalen und Einflussfaktoren wie z.B. die Temperatur als auch die verschiedenen Gerätetypen und Messmethoden kennen – um das passende Messsystem für die jeweilige Anwendung auszuwählen.
- Warum ein teures Laborgerät kaufen, wenn ein einfaches analoges Gerät reicht?
- Oder umgekehrt: Warum mit einem einfachen Modell arbeiten, wenn Genauigkeit, Messbereich und Auflösung entscheidend sind oder sogar 21 CFR Part 11 und EU Annex 11 Konformität gefordert ist.
Gerätetypen und Messtechnik
Digitale Präzisionsmessung im Detail
Gemessen wird der kritische Winkel der Totalreflexion in Reflexion. Lichtquelle und Fotodetektor befinden sich auf der gleichen Seite der Probe. Dabei sind Lichtquelle, Prisma und Fotodetektor so zueinander ausgerichtet, dass es, sofern keine Probe auf dem Prisma platziert ist, über die gesamte Fläche des Prismas zu einer Totalreflexion kommt. Befindet sich eine Probe auf dem Prisma, findet die Totalreflexion nicht mehr über die gesamte Fläche des Prismas statt. Zwei Beispiele gemessen bei 20 °C:
Bei einer Wasserprobe auf einem Saphirprisma beträgt der kritische Winkel der Totalreflexion 49°.
Bei einer Probe mit Honig (Wassergehalt 18%) beträgt der kritische Winkel der Totalreflexion 57°.
Brechungsindex messen mit Fotodetektor (CCD-Sensor)
Digitale Gerätetypen arbeiten mit Reflexionslicht, das bedeutet: Das Licht muss die Probe nicht durchqueren. Während der Messung entsteht auf dem Fotodetektor ein beleuchteter und ein unbeleuchteter Bereich. Der Winkel, ab dem Totalreflexion entsteht, trennt die zwei Bereiche erkennbar ab (siehe CCD-Zeile). Damit kann der Brechungsindex ermittelt werden. Der Brechungsindex gibt Aufschluss über die Reinheit einer Substanz, nicht aber über die genaue Zusammensetzung.
Beispiel-Messungen mit digitalen Geräten: Bei der Messung in Reflexion haben Farbe, Textur oder Beschaffenheit der Probe nur einen geringen Einfluss auf die Messung.
Selbst anspruchsvolle Proben, wie Zuckersirup, Marmeladen oder Melasse, können mit einem Digital-Refraktometer präzise und schnell vermessen werden.
Bei Honig ist die Lichtbrechung abhängig vom Wassergehalt. Je höher der Wassergehalt, desto schneller ist die Lichtgeschwindigkeit im Honig, desto kleiner der Brechungsindex.
Brechungsindex messen mit Durchlichtverfahren
Das Abbe-Refraktometer hat eine weite Verbreitung gefunden, weil es eine einfache und schnelle Messung des Brechungsindex ermöglicht. Hier wird der Brechungsindex mit Durchlicht ermittelt: Der Lichtstrahl trifft hier auf zwei parallele Prismen, ein Beleuchtungsprisma und ein Messprisma. Beide Prismen bestehen aus Glas mit gleichem Brechungsindex und werden gegeneinander gepresst. Im Zwischenraum dieser beiden Prismen wird die Probe platziert.
Brechungsindex ablesen
Die Beleuchtungsprisma-Innenseite, die Kontakt mit der Probe hat, ist aufgeraut (mattiert). Dadurch kann einfallendes Licht in diffusen Strahlen unter allen möglichen Winkeln in die Probe eindringen. An der Grenzfläche „Probe-Messprisma“ werden diese Lichtstrahlen gebrochen und durchwandern in unterschiedlichen Winkeln die Grenzfläche.
Das Messprisma durchwandern nur Strahlen, die in einem Winkel kleiner als der kritische Winkel der Totalreflexion einstrahlen. Dadurch entsteht auf einem Schirm ein Hell-Dunkel-Bereich. Eingestellt auf die Grenzlinie kann der Brechungsindex auf einer mitlaufenden Skala abgelesen werden.
Analoge Handgeräte im Einsatz
Das Messverfahren entspricht dem der Abbe-Refraktometer. So funktioniert die Messung:
Nach dem Auftragen der Probe wird das Gerät zugeklappt und durch das Okular geschaut. Umgebungslicht beleuchtet die innere Skala. Jetzt ist die Grenzlinie erkennbar, die den prozentualen Wert der Lösung anzeigt. Ermittelt werden z. B. der Zuckeranteil in Getränken oder der Wassergehalt in Honig. Außerdem können Öle, Fette, Kühlerflüssigkeiten und Schmierstoffe analysiert werden.
Analoge Handrefraktometer unterscheiden sich im Wesentlichen durch die wählbaren Skalen (je nach Anwendung), z. B. für die Bestimmung des Salzgehalts, Wassergehalts in Honig, Serumproteingehalts, Oechsle, Brix- und potenziellen Alkoholgehalts sowie Äthylen- und Propylenglycol-Gehalts.
Viele digitale Modelle verfügen über eine automatische Temperaturkompensation (ATC) für die Brix-Skala. Diese Funktion (basierend auf der ICUMSA-Umrechnungstabelle) unterstützt bei Messungen von zuckerhaltigen Getränken und Süßwaren.
Typische Einsatzgebiete & Anwendungen
Sind die Messmethoden technisch beschrieben, lohnt sich ein Blick auf die vielfältigen Einsatzgebiete und Anwendungsmöglichkeiten von Refraktometern, deren Bedeutung für die Prozess‑ und Qualitätssicherung zentral ist.
- Sie dienen zur Bestimmung der Reinheit und Konzentration pharmazeutischer Inhaltsstoffe. In diesen hochregulierten Bereichen gelten oft die Anforderungen von 21 CFR Part 11 und EU Annex 11.
- Auch für die Analyse des Zuckergehalts und die Untersuchung von Erdölprodukten ist die Brechungsindexmessung von Bedeutung.
- In der Qualitätskontrolle von Betriebsflüssigkeiten für Maschinen und Motoren – einschließlich AdBlue – sind sie ebenfalls ein unverzichtbares Werkzeug.
- Darüber hinaus ermöglichen sie die Bestimmung des Wassergehalts in Emulsionen wie Bohremulsionen, Schneidölen oder Kühlschmierstoffen.
Normen & Richtlinien
Ebenso wichtig ist die Kenntnis geltender Normen, da sie Begriffe, Messverfahren und Maßeinheiten definieren und eine verlässliche Grundlage für die Auswahl geeigneter Geräte bilden.
- Normen regeln aber auch die Vernetzung durch Vereinheitlichung von Schnittstellen, Kommunikation und sicherer Datenübertragung und Datenintegrität.
- Sie ermöglichen eine Gütevereinbarung für Standards und Messtoleranzen. Wenn auch nicht rechtsverbindlich, so ist normatives Handeln doch mit großer Rechtssicherheit für den Anwender verbunden. Es erleichtert die Geräteauswahl und sichert damit die eigenen Prozesse und Qualitätssicherung ab.
- Normen regeln unter dem Aspekt „best practice“ (Gute Herstellungspraxis) die Umgebungsbedingungen und Probenvorbereitung wie auch Messtoleranzen, Eigenschaften und Ausstattung von Geräten oder Kalibriermitteln.
Wer sein Gerät nach normativen Vorgaben einsetzt, gewährleistet, dass Messungen korrekt und nach reproduzierbar ablaufenden Verfahren arbeiten.
Nachfolgend eine Übersicht aller uns bekannter Normen und Richtlinien.
Lassen Sie sich in einem persönlichen Gespräch von unseren Experten beraten, welche Vorgaben die unterschiedlichen Modelle von KRÜSS Optronic erfüllen.
Übersicht Proben & nD-Messwerte
Auf Basis normativer Vorgaben rückt die Probe selbst in den Fokus. Nahezu jede Probe ist messbar. Es ist wichtig, den Brechungsindex (nᴅ) der Probe zu kennen. Er definiert, in welchem Bereich das Gerät messen muss und entscheidet über die Auswahl eines geeigneten Geräts, das exakt diesen Bereich abdeckt. Das bietet Vorteile:
-
Hohe Messicherheit, weil das Gerät optimal auf die Probe abgestimmt ist. Messbereich, Messgenauigkeit, Auflösung sind passgenau.
-
Kosteneffizienz, da Geräte mit kleinerem Messbereich in der Regel deutlich günstiger sind als Modelle, die einen großen Messbereich abdecken. So lassen sich Messgenauigkeit und Budget optimal miteinander verbinden.
Eine Übersicht mit Messproben und ihren Brechungsindizes steht hier zum Download bereit. Die meisten Proben wurden bei Standard-Messbedingungen (20°C, λ = 589 nm) gemessen, Abweichungen sind angegeben. Bei den angegebenen Messwerten handelt es sich nicht um Spezifikationen.
Welche Modelle für Ihre Messanforderungen am besten geeignet sind, können wir gerne in einer persönlichen Beratung besprechen. Kontaktieren Sie uns gern.
Tipps zur Reinigung
Viele Proben hinterlassen Rückstände, und nur eine gründliche Reinigung sichert präzise Messergebnisse und verlängert die Lebensdauer:
- Ein weiches, fusselfreies Zellstofftuch genügt, um die Probe aufzunehmen und das Messprisma mit einem angefeuchteten Tuch nachzuwischen.
- Wasser eignet sich meist als Lösemittel, für ölige Proben empfiehlt sich Ethanol; acetonhaltige Reinigung ist je nach Geräteverträglichkeit auch möglich.
- Das Messprisma sollte sofort nach jeder Messung gereinigt werden, damit Proben nicht antrocknen. Bei stark unterschiedlichen Substanzen empfiehlt sich eine Kontrollmessung mit Wasser oder einer geeigneten Referenz.
- Da das Messprisma nicht alkalibeständig ist, müssen alkalische oder aggressive Proben besonders zügig entfernt werden. Kurze Kontaktzeiten schonen das Gerät und sichern die Messqualität.
Komplettübersicht Reinigungsmittel & Tipps
Aufklappen & Reinigungsmittel mit gutem Reinigungserfolg kennenlernen:
| Probe | Reinigungsmittel 1 | Reinigungsmittel 2 |
|---|---|---|
| Branche: Lebensmittel, Getränke und Spirituosen | ||
| Fruchtsäfte | Wasser | Ethanol |
| Softdrinks | Wasser | Ethanol |
| Zuckerlösungen, Salzlösungen, Honig | Wasser | – |
| Bier, Bierwürze | Wasser | Ethanol |
| Spirituosen, Destillate | Wasser | – |
| Branche: Chemie, Kosmetik, Pharmaindustrie | ||
| Aromen, Duftstoffe, After Shave, Parfüm | Ethanol, Isopropanol | _ |
| AdBlue | Wasser | _ |
| Reinigungsmittel | Wasser | Ethanol |
| Ethylenglycol, Propylenglycol | Wasser | Ethanol |
| Polyamide, Polymere | Kresol | – |
| Parafinische Substanzen | Toluol | Xylol, Waschbenzin |
|
Holzschutzmittel auf Terpentinbasis |
Waschbenzin | Ethanol |
| Holzschutzmittel auf Wasserbasis | Wasser | Ethanol |
| Branche: Petrochemie | ||
| Motoröl, Schmieröl | Waschbenzin | Aceton |
| Mineralöle | Isopropanol | _ |
| Diesel, Kerosin und Heizöl | Waschbenzin, Petrolether | Aceton |
Automatisierte Lösungen
Automatisiertes Spülen, Reinigen und Trocknen steigern die Effizienz – besonders bei hohem Probenaufkommen
- Vollautomatisch: Die DR6000‑TF‑Modelle arbeiten mit Durchflusszelle, Trocknungseinheit, Schlauchpumpe automatisiert. Individuelle Reinigungsprogramme und ein leistungsstarker Spülprozess entfernen Rückstände zuverlässig.
- Halbautomatisch: Mit Durchflusszelle, Trocknungseinheit DS7060 und Schlauchpumpe DS7070 werden Probe und Reinigungsmedium automatisch angesaugt. Das integrierte 3/2‑Wege‑Ventil ermöglicht den schnellen Wechsel zwischen Probenzufuhr, Reinigung und Trocknung – ohne Umstecken.
How to Use – Praxisvideos von Experten
Unsere Geräte entstehen in Zusammenarbeit mit führenden Industrie‑ und Forschungspartnern und sind darauf ausgelegt, sich mühelos in moderne Laborprozesse einzufügen.
In den Praxisvideos zeigen wir Ihnen, wie unsere Geräte im realen Arbeitsumfeld überzeugen – von typischen Messabläufen bis hin zu einem besonders gefragten Thema: dem präzisen Messen und Justieren von Handrefraktometern. Profitieren Sie von echtem Expertenwissen und sehen Sie, wie einfach präzise Ergebnisse erreichbar sind.
Messen & Justieren
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