Refractometría en el laboratorio, garantía de calidad y control de procesos
La refractometría es un método rápido y preciso para determinar la calidad y la concentración en el laboratorio, la producción y la garantía de calidad.
Se mide el índice de refracción de sustancias líquidas o sólidas. La medición del índice de refracción (nD) depende de la temperatura del medio y de la longitud de onda de la luz utilizada.
Las concentraciones en mezclas binarias o cuasi binarias pueden derivarse de este valor medido. Se trata, por ejemplo, de soluciones que contienen azúcar, soluciones salinas, aceites o sólidos.
Los distintos refractómetros funcionan según diferentes métodos de medición. Tener conocimientos básicos sobre el principio de medición te ayuda a elegir lo que más te conviene.
Contenido
Principio básico de la refractometría
¿Cómo funciona un refractómetro?
Lo que importa para la medición es el ángulo crítico de la reflexión total. Con él se determina el índice de refracción de una muestra.
Cuando la luz incide en la interfaz entre dos medios con índices de refracción diferentes, parte de ella se refracta y parte se refleja. Sin embargo, a partir de un ángulo de incidencia específico del material, ya no se produce refracción, sino que la luz se refleja por completo: se produce la reflexión total.
Ejemplo: en el caso del plexiglás, el ángulo crítico de reflexión total es de 42°, lo que da un índice de refracción de 1,49 nD, medido a 20 °C.
¿Por qué se refracta la luz?
La luz se mueve a distintas velocidades según el medio. Cuanto mayor es el índice de refracción, menor es la velocidad de la luz. En el vacío es de unos 300.000 km/s, en el agua de unos 225.000 km/s.
La diferente refracción significa, por ejemplo, que los objetosaparecen doblados bajoel agua, debido a los diferentes índices de refracción del aire y del agua.
Un ejemplo en vídeo: Si un vaso lleno de aire (nD 1,0003) se llena de agua (nD 1,3330), el contenido se hace visible mucho más claramente debido a la mayor refracción de la luz.
https://www.youtube.com/watch?v=7nxDgTr-1nM&t=4s
Escalas y factores influyentes
compensación de temperatura
Cuando se miden bebidas azucaradas, dulces, mermeladas o miel con compensación de temperatura automática (ATC), no es necesario realizar el control de temperatura sobre la muestra. Se basan en las tablas de la ICUMSA, que describen la influencia de la temperatura en el índice de refracción de las soluciones de sacarosa, glucosa, fructosa y azúcar invertido.
Como se conoce este efecto, el índice de refracción medido se puede convertir automáticamente, independientemente de la temperatura ambiente, a una temperatura de referencia definida —normalmente 20 °C—. Las diferencias de temperatura se compensan de forma fiable.
Aparato con compensación de temperatura
Factor de influencia temperatura
Un cambio de temperatura de tan solo 1 °C ya influye de forma apreciable en el índice de refracción, hasta el cuarto decimal. Un control preciso de la temperatura es crucial para obtener resultados reproducibles, precisos y repetibles.
Esto se consigue mediante un elemento Peltier integrado o mediante un termostato externo. Con temperaturas claramente definidas, como 20 °C (Ph. Eur.) o 25 °C (USP), se pueden realizar mediciones normalizadas.
El índice de refracción del agua destilada es exactamente nD = 1,33299 a 20 °C y 589 nm, por lo que resulta ideal para la calibración y la ajustage.
Aparato con control de temperatura Peltier
escalas
En la tecnología de medición, hablamos de escalas cuando el índice de refracción se convierte a una unidad específica de la sustancia. La más habitual es la escala Brix, que se usa para determinar la concentración de azúcar en soluciones acuosas, como por ejemplo para medir el mosto original de la cerveza.
La escala Oechsle sirve para determinar el contenido de azúcar del mosto de uva y se basa en su mayor densidad en comparación con el agua.
La escala BAUMÉ se usa sobre todo en los países francófonos y mide la densidad de los líquidos, especialmente el contenido de azúcar en los zumos de uva y de frutas.
aparato con escala de medición Oechsle
Si quieres obtener resultados de medición fiables, debes conocer tanto las escalas y los factores que influyen, como por ejemplo la temperatura, como los distintos tipos de aparatos y métodos de medición, para poder elegir el sistema de medición adecuado para cada aplicación.
- ¿Por qué comprar un aparato de laboratorio caro si basta con uno analógico sencillo?
- O al revés: ¿por qué trabajar con un modelo básico si la precisión, el rango de medición y la resolución son factores decisivos, o incluso si se exige el cumplimiento de la norma 21 CFR Parte 11 y el Anexo 11 de la UE?
Tipos de aparatos y tecnología de medición
Medición digital de precisión en detalle
Se mide el ángulo crítico de la reflexión total en la reflexión. La fuente de luz y el fotodetector están situados en el mismo lado de la muestra. En este caso, la fuente de luz, el prisma y el fotodetector están alineados entre sí de tal manera que, siempre que no haya ninguna muestra colocada sobre el prisma, se produce una reflexión total en toda la superficie del prisma. Si hay una muestra sobre el prisma, la reflexión total ya no se produce en toda la superficie del prisma. Dos ejemplos medidos a 20 °C:
En un experimento con agua sobre un prisma de zafiro, el ángulo crítico de la reflexión total es de 49°.
En una muestra de miel (con un contenido de agua del 18 %), el ángulo crítico de reflexión total es de 57°.
Medir el índice de refracción con un fotodetector (sensor CCD)
Los tipos de dispositivos digitales funcionan con luz reflejada, lo que significa que la luz no tiene que atravesar la muestra. Durante la medición, en el fotodetector se crea una zona iluminada y otra no iluminada. El ángulo a partir del cual se produce la reflexión total separa claramente las dos zonas (mira la línea del CCD). Así se puede calcular el índice de refracción. El índice de refracción nos da una idea de la pureza de una sustancia, pero no de su composición exacta.
Ejemplos de mediciones con aparatos digitales: cuando se mide en reflexión, el color, la textura o las características de la muestra apenas influyen en la medición.
Incluso muestras difíciles, como jarabe de azúcar mermeladas o melazas melazas, pueden medirse con precisión y rapidez con un refractómetro digital.
En la miel, la refracción de la luz depende del contenido de agua. Cuanto mayor es el contenido de agua, mayor es la velocidad de la luz en la miel y menor es el índice de refracción.
Medir el índice de refracción con el método de luz transmitida
El refractómetro de Abbe se ha generalizado porque permite medir el índice de refracción de forma sencilla y rápida. Aquí se determina el índice de refracción mediante luz transmitida: el rayo de luz incide en dos prismas paralelos, un prisma de iluminación y un prisma de medición. Ambos prismas están hechos de vidrio con el mismo índice de refracción y se presionan uno contra otro. La muestra se coloca en el espacio entre estos dos prismas.
Leer el índice de refracción
El interior del prisma de iluminación, que está en contacto con la muestra, está rugoso (esmerilado). Esto permite que la luz incidente penetre en la muestra en haces difusos en todos los ángulos posibles. Estos haces de luz se refractan en la interfase «muestra/prisma de medición» y atraviesan la interfase con ángulos diferentes.
Solo atraviesan el prisma de medición los rayos que inciden en un ángulo menor que el ángulo crítico de la reflexión total. Esto crea una zona clara-oscura en la pantalla. Una vez ajustado a la línea de referencia, el índice de refracción se puede leer en una escala móvil.
Dispositivos portátiles analógicos en uso
El método de medición es el mismo que el de los refractómetros de Abbe. Así funciona la medición:
Después de aplicar la muestra, se cierra el aparato y se mira por el ocular. La luz ambiental Ilumina la escala interior. Ahora puedes ver la línea límite, que muestra el valor porcentual de la solución. Por ejemplo, se determina el contenido de azúcar en las bebidas o el contenido de agua en la miel. También pueden analizarse aceites, grasas, líquidos de radiador y lubricantes.
Los refractómetros de mano analógicos se diferencian principalmente por las escalas seleccionables (según la aplicación), por ejemplo, para determinar el contenido de sal, el contenido de agua en la miel, el contenido de proteínas séricas, el grado Oechsle, el grado Brix y el grado alcohólico potencial, así como el contenido de etilenglicol y propilenglicol.
Muchos modelos digitales cuentan con una compensación de temperatura automática (ATC) para la escala Brix. Esta función (basada en la tabla de conversión ICUMSA) permite medir las bebidas azucaradas y los dulces.
Ámbitos de aplicación típicos
Una vez descritos los métodos de medición desde el punto de vista técnico, vale la pena echar un vistazo a los múltiples ámbitos de aplicación y posibilidades de uso de los refractómetros, cuya importancia para el control de procesos y la garantía de calidad es fundamental.
- Sirven para determinar la pureza y la concentración de los ingredientes farmacéuticos. En estas áreas altamente reguladas, a menudo se aplican los requisitos del 21 CFR Parte 11 y del Anexo 11 de la UE.
- La medición del índice de refracción también es importante para analizar el contenido de azúcar y el análisis de productos petrolíferos.
- También son una herramienta indispensable en el control de calidad de los líquidos de funcionamiento de máquinas y motores, incluido el AdBlue.
- También permiten determinar el contenido de agua en emulsiones como las emulsiones de perforación, los aceites de corte o los lubricantes refrigerantes.
Normas y directrices
El conocimiento de las normas aplicables es igualmente importante, ya que definen términos, métodos de medición y unidades de medida y constituyen una base fiable para la selección de aparatos adecuados.
- Pero las normas también regulan la interconexión mediante la estandarización de los puertos de comunicación / [interfaces], la comunicación, la transmisión segura de datos y la integridad de los datos.
- Permiten un acuerdo de calidad para las normas y tolerancias de medición. Aunque no es jurídicamente vinculante, la acción normativa se asocia a un alto grado de seguridad jurídica para el usuario. Facilita la elección de los equipos y, con ello, garantiza tus propios procesos y la garantía de calidad.
- Las normas regulan las condiciones ambientales y la preparación de las muestras, así como las tolerancias de medición, las propiedades y el equipamiento de los aparatos o medios de calibración bajo el aspecto de«buenas prácticas» (buenas prácticas de fabricación).
Si utilizas tu aparato según las normas, te aseguras de que las mediciones sean correctas y se realicen siguiendo procedimientos de reproducibilidad.
A continuación encontrarás un resumen de todas las normas y directivas que conocemos.
Deja que nuestros expertos te asesoren en una consulta personal sobre qué especificaciones cumplen los distintos modelos KRÜSS Optronic.
Resumen de muestras y valores medidos nD
A partir de las especificaciones normativas, la atención pasa a centrarse en la propia muestra. Casi todas las muestras son medibles. Es importante conocer el índice de refracción (nᴅ) de la muestra. Él define el rango en el que el aparato debe medir y decide qué aparato es el más adecuado para cubrir exactamente ese rango. Esto ofrece ventajas:
-
Gran precisión de medición, ya que el aparato tiene una correspondencia perfecta con la muestra. El rango de medición, la precisión de medición y la resolución son perfectos.
-
Rentabilidad, ya que los aparatos con un rango de medición más reducido suelen ser bastante más baratos que los modelos que cubren un rango de medición amplio. Así se consigue el equilibrio perfecto entre precisión de medición y presupuesto.
Aquí puedes descargar un resumen con muestras de medición y sus índices de refracción. La mayoría de las muestras se midieron en condiciones de medición estándar (20 °C, λ = 589 nm); se indican las desviaciones. Los valores medidos indicados no son especificaciones.
Estaremos encantados de discutir qué modelos se adaptan mejor a tus requisitos de medidas en una consulta personal. No dude en ponerse en contacto con nosotros.
Consejos de limpieza
Muchas muestras dejan residuos, y sólo una limpieza a fondo garantiza resultados de medición precisos y prolonga la vida útil:
- Basta con un paño de celulosa suave y que no suelte pelusa para recoger la muestra y limpiar el prisma de medición con un paño humedecido.
- El agua suele ser adecuada como disolvente, el etanol se recomienda para muestras aceitosas; la limpieza con acetona también es posible dependiendo de la compatibilidad del aparato.
- El prisma de medición debe limpiarse inmediatamente después de cada medición para que las muestras no se sequen. Si las sustancias son muy diferentes, se recomienda realizar una medición de control con agua o con una referencia adecuada.
- Como el prisma de medición no es resistente a los álcalis, las muestras alcalinas o agresivas deben retirarse lo antes posible. Los tiempos de contacto cortos protegen el aparato y garantizan la calidad de la medición.
Resumen completo de productos de limpieza y consejos
Abra y conozca productos de limpieza con buenos resultados de limpieza:
| Probe | Reinigungsmittel 1 | Reinigungsmittel 2 |
|---|---|---|
| Branche: Lebensmittel, Getränke und Spirituosen | ||
| Fruchtsäfte | Wasser | Ethanol |
| Softdrinks | Wasser | Ethanol |
| Zuckerlösungen, Salzlösungen, Honig | Wasser | – |
| Bier, Bierwürze | Wasser | Ethanol |
| Spirituosen, Destillate | Wasser | – |
| Branche: Chemie, Kosmetik, Pharmaindustrie | ||
| Aromen, Duftstoffe, After Shave, Parfüm | Ethanol, Isopropanol | _ |
| AdBlue | Wasser | _ |
| Reinigungsmittel | Wasser | Ethanol |
| Ethylenglycol, Propylenglycol | Wasser | Ethanol |
| Polyamide, Polymere | Kresol | – |
| Parafinische Substanzen | Toluol | Xylol, Waschbenzin |
|
Holzschutzmittel auf Terpentinbasis |
Waschbenzin | Ethanol |
| Holzschutzmittel auf Wasserbasis | Wasser | Ethanol |
| Branche: Petrochemie | ||
| Motoröl, Schmieröl | Waschbenzin | Aceton |
| Mineralöle | Isopropanol | _ |
| Diesel, Kerosin und Heizöl | Waschbenzin, Petrolether | Aceton |
Soluciones automatizadas
El aclarado, la limpieza y el secado automatizados aumentan la eficacia, especialmente con grandes volúmenes de muestras
- Totalmente automático: los modelos DR6000-TF funcionan de forma automatizada con una celda de flujo, una unidad de secado y una bomba peristáltica. Los programas de limpieza individuales y un potente proceso de aclarado eliminan los residuos de forma fiable.
- Semi-automático: con la celda de flujo, la unidad de secado DS7060 y la bomba peristáltica DS7070, la muestra y el producto limpiador se aspiran automáticamente. La válvula integrada de 3/2 vías permite cambiar rápidamente entre el suministro de muestras, la limpieza y el secado, sin necesidad de cambiar los conectores.
Cómo utilizarlo: vídeos prácticos de expertos
Nuestros aparatos se desarrollan en colaboración con socios líderes de la industria y la investigación, y están diseñados para adaptarse sin esfuerzo a los modernos procesos de laboratorio.
En los vídeos prácticos te mostramos cómo funcionan nuestros aparatos en un entorno de trabajo real, desde los procesos de medición típicos hasta un tema especialmente popular: la medición y el ajuste precisos de los refractómetros de mano. Benefíciate de los conocimientos de auténticos expertos y comprueba lo fácil que es conseguir resultados precisos.
Medir y ajustar
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